Sedam metoda za određivanje sadržaja ugljika u čeliku

Razvoj i primena metala i njihovih kompozitnih materijala često zahtevaju efikasnu kontrolu i precizno određivanje sadržaja ugljenika i sumpora. Ugljik u metalnim materijalima uglavnom postoji u oblicima slobodnog ugljika, ugljika u čvrstoj otopini i kombiniranog ugljika, kao i u obliku plinovitog ugljika i površinski zaštićene karburizacije i obloženog organskog ugljika.

 

Trenutno, glavne metode za analizu sadržaja ugljika u metalima uključuju metodu sagorevanja, emisionu spektroskopiju, gasnu volumetrijsku metodu, titraciju bez vodenog rastvora, infracrvenu apsorpcionu metodu i hromatografiju. Zbog primjenjivosti svake metode mjerenja i utjecaja mnogih faktora na rezultate mjerenja, kao što su prisustvo ugljika, da li se ugljik može potpuno osloboditi tokom oksidacije, slijepe vrijednosti itd., tačnost iste metode varira u različitim situacije. Ovaj članak sumira trenutne metode analize, obradu uzoraka, korištene instrumente i polja primjene ugljika u metalima.

 

1. Metoda infracrvene apsorpcije.

Metoda infracrvene apsorpcije sa sagorevanjem razvijena na osnovu metode infracrvene apsorpcije spada u specijalizovanu metodu za kvantitativnu analizu ugljenika (i sumpora).

Princip je spaljivanje uzorka u struji kiseonika kako bi se stvorio CO2. Pod određenim pritiskom, energija koju apsorbuje CO2 u infracrvenom zračenju direktno je proporcionalna njegovoj koncentraciji. Stoga, mjerenjem energetskih promjena prije i nakon što plin CO2 teče kroz infracrveni apsorber, može se izračunati sadržaj ugljika.

 

Posljednjih godina, tehnologija infracrvene analize plina se brzo razvila, a brzo su se pojavili i različiti analitički instrumenti koji koriste visokofrekventno indukcijsko grijanje i principe infracrvene spektralne apsorpcije. Za određivanje ugljika i sumpora primjenom metode visokofrekventne infracrvene apsorpcije sagorijevanja, općenito treba uzeti u obzir sljedeće faktore: suhoću uzorka, elektromagnetsku osjetljivost, geometrijsku veličinu, veličinu uzorka, tip, omjer, redoslijed dodavanja i količinu fluksa, slijepu probu postavljanje vrijednosti itd.

Prednost ove metode je tačna kvantifikacija i manje termina interferencije. Pogodno za korisnike koji imaju visoke zahtjeve za preciznošću sadržaja ugljika i imaju dovoljno vremena za testiranje tokom proizvodnje.

 

2. Emisiona spektroskopija

Kada je element termički ili električni pobuđen, on će prijeći iz osnovnog stanja u pobuđeno stanje, a pobuđeno stanje će se spontano vratiti u osnovno stanje. U procesu povratka iz pobuđenog u osnovno stanje oslobađaju se karakteristične spektralne linije svakog elementa, a njihov sadržaj se može odrediti prema jačini karakterističnih spektralnih linija.

 

U metalurškoj industriji, zbog hitnosti proizvodnje, potrebno je u kratkom vremenskom periodu analizirati sadržaj svih bitnih elemenata u vodi iz peći, a ne samo ugljenika. Spark emisioni spektrometar s direktnim očitanjem postao je preferirani izbor u industriji zbog svoje sposobnosti da brzo dobije stabilne rezultate. Međutim, ova metoda ima posebne zahtjeve za pripremu uzorka.

Na primjer, prilikom analize uzoraka lijevanog željeza pomoću spektroskopije iskre, potrebno je analizirati površinski ugljik u obliku karbida, bez slobodnog grafita, inače će to uticati na rezultate analize. Neki korisnici iskorištavaju karakteristike brzog hlađenja i dobrog izbjeljivanja tankih uzoraka, a nakon izrade uzoraka u tanke kriške, sadržaj ugljika u livenom gvožđu određuje se analizom spektroskopske iskre.

Prilikom analize linearnih uzoraka od ugljičnog čelika korištenjem spektroskopije iskre, potrebno je uzorke striktno obraditi i koristiti mali uređaj za analizu uzoraka da ih postavite "uspravno" ili "ravno" na stepen iskri za analizu, kako bi se poboljšala točnost analiza.

 

3. Talasna disperzivna metoda X-zraka

Analizator rendgenskih zraka s disperzijom talasne dužine može brzo i istovremeno odrediti više elemenata.

Pod rendgenskom ekscitacijom, unutrašnji elektroni atoma mjerenog elementa prolaze kroz prelaze energetskog nivoa i emituju sekundarne rendgenske zrake (tj. fluorescenciju X zraka). Spektrometar fluorescencije X-zraka sa disperzijom talasne dužine (WDXRF) je uređaj koji koristi kristale za odvajanje svetlosti, a zatim prima difraktirane karakteristične rendgenske signale od detektora. Ako se spektroskopski kristal i kontroler kreću sinhrono i kontinuirano mijenjaju ugao difrakcije, može se dobiti valna dužina i intenzitet karakterističnih rendgenskih zraka koje stvaraju različiti elementi u uzorku, koji se mogu koristiti za kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Ovaj tip instrumenta razvijen je 1950-ih i privukao je pažnju zbog svoje sposobnosti da istovremeno odredi više komponenti u složenim sistemima. Posebno u geološkom odjeljenju, ovaj instrument je konfigurisan sukcesivno, značajno poboljšavajući brzinu analize i igrajući važnu ulogu.

Međutim, ugljik lakog elementa često predstavlja određene poteškoće u XRF analizi ugljika zbog svoje duge valne dužine karakterističnog zračenja, niskog prinosa fluorescencije i značajne apsorpcije i slabljenja karakterističnog zračenja ugljika od strane matrice u teškim matričnim materijalima kao što je čelik. Osim toga, kada se mjeri ugljik u čeliku pomoću rendgenskog fluorescentnog instrumenta, ako se površina uzorka tla kontinuirano mjeri 10 puta, može se primijetiti da vrijednost sadržaja ugljika kontinuirano raste. Stoga opseg primjene ove metode nije tako opsežan kao prve dvije.

 

4. Metoda titracije bez vodenog rastvora

Titracija nevodenim rastvorom je metoda titracije u nevodenim rastvaračima. Ova metoda može titrirati određene slabe kiseline i baze koje se ne mogu titrirati u vodenim otopinama odabirom odgovarajućih otapala kako bi se povećala njihova kiselost i alkalnost. Ugljena kiselina koju stvara CO2 u vodenom rastvoru ima slabu kiselost i može se precizno titrirati odabirom različitih organskih reagensa.

Sljedeća je uobičajena metoda nevodene titracije:

① Uzorak se podvrgava visokotemperaturnom sagorijevanju u električnoj lučnoj peći opremljenoj analizatorom ugljičnog sumpora.

② Gas ugljični dioksid koji se oslobađa izgaranjem apsorbira otopina etanola i etanolamina, a ugljični dioksid reagira s etanolaminom kako bi se stvorila relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kiselina.

③ Koristite KOH za titraciju bez vodenog rastvora.

Reagensi koji se koriste u ovoj metodi su toksični, dugotrajno izlaganje može utjecati na zdravlje ljudi i teško ih je koristiti. Pogotovo kada je sadržaj ugljika visok, potrebno je unaprijed podesiti rješenje, a mala nepažnja može uzrokovati curenje ugljika i slabije rezultate. Reagensi koji se koriste u titraciji bez vodene otopine su uglavnom zapaljivi, a eksperiment uključuje operacije zagrijavanja na visokim temperaturama. Operateri bi trebali imati dovoljnu svijest o sigurnosti.

 

5.Chromatography

Detektor atomizacije plamena se kombinuje sa gasnom hromatografijom za zagrijavanje uzorka u gasovitom vodiku, a zatim se oslobođeni gasovi (kao što su CH4 i CO) detektuju pomoću metode gasne hromatografije detektora plamene atomizacije. Neki korisnici koriste ovu metodu za testiranje tragova ugljika u željezu visoke čistoće, sa sadržajem od 4 μG/g, vrijeme analize je 50 minuta.

Ova metoda je pogodna za korisnike s izuzetno niskim sadržajem ugljika i visokim zahtjevima za rezultate detekcije.

 

6. Elektrohemijska metoda

Korisnik je uveo korištenje metode analize potencijala za određivanje niskog sadržaja ugljika u legurama: nakon oksidacije uzoraka željeza u indukcijskoj peći, plinoviti produkti su analizirani pomoću ćelije za elektrohemijsku koncentraciju koja se sastoji od čvrstog elektrolita kalijevog karbonata kako bi se odredila koncentracija ugljika. Ova metoda je posebno pogodna za određivanje vrlo niske koncentracije ugljika, a preciznost i osjetljivost analize mogu se kontrolirati promjenom referentnog sastava plina i brzine oksidacije uzorka.

Ova metoda ima malo praktičnih primjena i uglavnom ostaje u fazi eksperimentalnog istraživanja.

 

7. Metoda onlajn analize

Prilikom rafiniranja čelika često je potrebno kontrolirati sadržaj ugljika u rastopljenom čeliku u vakuumskoj peći u realnom vremenu. Neki naučnici u metalurškoj industriji uveli su primjer korištenja informacija o izduvnim plinovima za procjenu koncentracije ugljika: sadržaj ugljika u rastopljenom čeliku se procjenjuje korištenjem potrošnje i koncentracije kisika u vakuumskoj posudi i brzine protoka kisika i argona u procesu vakuumske dekarbonizacije.

Postoje i korisnici koji su razvili metode i srodne instrumente za brzo određivanje tragova ugljika u rastopljenom čeliku: gas nosač se uduvava u rastopljeni čelik, a sadržaj ugljika u rastopljenom čeliku se procjenjuje iz oksidiranog ugljika u plinu nosaču.

Slične metode online analize primjenjive su na upravljanje kvalitetom i kontrolu performansi u procesu proizvodnje čelika.